Περιστροφικός εξατμιστής

 Το λήμμα δεν περιέχει πηγές ή αυτές που περιέχει δεν επαρκούν. Μπορείτε να βοηθήσετε προσθέτοντας την κατάλληλη τεκμηρίωση. Υλικό που είναι ατεκμηρίωτο μπορεί να αμφισβητηθεί και να αφαιρεθεί.
Η σήμανση τοποθετήθηκε στις 3/11/2024.
Περιστροφικός εξατμιστής
ΧρήσειςΕξάτμιση διαλύτη
ΕφευρέτηςLyman C. Craig

Ο περιστροφικός εξατμιστής (rotary evaporator ή rotovap)[1] είναι συσκευή που χρησιμοποιείται σε χημικά εργαστήρια για την αποτελεσματική και ήπια αφαίρεση διαλυτών από δείγματα με εξάτμιση. Όταν αναφέρεται στη βιβλιογραφία έρευνας χημείας, η περιγραφή της χρήσης αυτής της τεχνικής και του εξοπλισμού μπορεί να περιλαμβάνει τη φράση «περιστροφικός εξατμιστής», αν και η χρήση μάλλον συχνά σηματοδοτείται από άλλη γλώσσα (π.χ. "το δείγμα εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση"). Οι περιστροφικοί εξατμιστές χρησιμοποιούνται επίσης στο μοριακό μαγείρεμα για την παρασκευή αποσταγμάτων και εκχυλισμάτων. Ένα απλό περιστροφικό σύστημα εξατμιστή εφευρέθηκε από τον Lyman C. Craig.[2] Κυκλοφόρησε για πρώτη φορά στο εμπόριο από την ελβετική εταιρεία Büchi το 1957.[3] Η συσκευή διαχωρίζει ουσίες με διαφορετικά σημεία βρασμού και απλοποιεί σημαντικά την εργασία σε εργαστήρια χημείας. Στην έρευνα, το πιο κοινό μέγεθος εφοδιάζεται με σφαιρικές φιάλες μερικών λίτρων, ενώ εκδόσεις μεγάλης κλίμακας (π.χ. 20L-50L) χρησιμοποιούνται σε πιλοτικές εγκαταστάσεις σε εμπορικές χημικές εργασίες.

Σχεδίαση

Τα κύρια συστατικά ενός περιστροφικού εξατμιστή είναι:

  1. Μια μονάδα κινητήρα που περιστρέφει τη φιάλη εξάτμισης ή το φιαλίδιο που περιέχει το δείγμα του χρήστη.
  2. Ένας αγωγός ατμού που είναι ο άξονας για την περιστροφή του δείγματος και είναι ένας αγωγός στεγανός στο κενό για τον ατμό που αναρροφάται από το δείγμα.
  3. Ένα σύστημα κενού, για ουσιαστική μείωση της πίεσης εντός του συστήματος εξατμιστή.
  4. Ένα θερμαινόμενο λουτρό υγρού (γενικά νερό) για τη θέρμανση του δείγματος.
  5. Ένας συμπυκνωτής είτε με πηνίο που διέρχεται ψυκτικό, είτε με "κρύο δάχτυλο" στο οποίο τοποθετούνται μείγματα ψυκτικού όπως ξηρός πάγος και ακετόνη.
  6. Μια φιάλη συλλογής συμπυκνωμάτων στο κάτω μέρος του συμπυκνωτή, για να πιάσει τον διαλύτη απόσταξης αφού ξανασυμπυκνωθεί.
  7. Μηχανικός ή μηχανοκίνητος μηχανισμός για γρήγορη ανύψωση της φιάλης εξάτμισης από το θερμαντικό λουτρό.

Το σύστημα κενού που χρησιμοποιείται με περιστροφικούς εξατμιστές μπορεί να είναι τόσο απλό όσο ένας αναρροφητής νερού με παγίδα βυθισμένη σε κρύο λουτρό (για μη τοξικούς διαλύτες) ή τόσο περίπλοκο όσο μια ρυθμιζόμενη μηχανική αντλία κενού με παγίδα ψύξης. Τα γυάλινα σκεύη που χρησιμοποιούνται στο ρεύμα ατμού και στον συμπυκνωτή μπορεί να είναι απλά ή πολύπλοκα, ανάλογα με τους στόχους της εξάτμισης και τυχόν τάσεις που μπορεί να δώσουν οι διαλυμένες ενώσεις στο μείγμα (π.χ. να αφρίσει ή να "χτυπήσει"). Διατίθενται εμπορικά όργανα που περιλαμβάνουν τα βασικά χαρακτηριστικά και κατασκευάζονται διάφορες παγίδες που εισάγονται μεταξύ της φιάλης εξάτμισης και του αγωγού του ατμού. Ο σύγχρονος εξοπλισμός προσθέτει συχνά χαρακτηριστικά όπως ο ψηφιακός έλεγχος του κενού, η ψηφιακή απεικόνιση της θερμοκρασίας και της ταχύτητας περιστροφής και η ανίχνευση θερμοκρασίας ατμού.

Θεωρία

Οι εξατμιστές κενού ως λειτουργία κατηγορίας επειδή η μείωση της πίεσης πάνω από ένα χύμα υγρό μειώνει τα σημεία βρασμού των συστατικών υγρών σε αυτό. Γενικά, τα συστατικά υγρά που παρουσιάζουν ενδιαφέρον σε εφαρμογές περιστροφικής εξάτμισης είναι διαλύτες έρευνας που κάποιος επιθυμεί να αφαιρέσει από ένα δείγμα μετά από μια εκχύλιση, όπως μετά από απομόνωση φυσικού προϊόντος, ή ένα βήμα σε μια οργανική σύνθεση. Οι υγροί διαλύτες μπορούν να αφαιρεθούν χωρίς υπερβολική θέρμανση των συχνά πολύπλοκων και ευαίσθητων συνδυασμών διαλύτη-διαλυμένης ουσίας. Η περιστροφική εξάτμιση εφαρμόζεται πιο συχνά και βολικά για τον διαχωρισμό διαλυτών "χαμηλού σημείου βρασμού" όπως το η-εξάνιο ή ο οξικός αιθυλεστέρας από ενώσεις που είναι στερεές σε θερμοκρασία και πίεση δωματίου. Ωστόσο, η προσεκτική εφαρμογή επιτρέπει επίσης την απομάκρυνση ενός διαλύτη από ένα δείγμα που περιέχει μια υγρή ένωση, εάν υπάρχει ελάχιστη συνεξάτμιση (αζεοτροπική συμπεριφορά) και επαρκής διαφορά στα σημεία βρασμού στην επιλεγμένη θερμοκρασία και μειωμένη πίεση. Διαλύτες με υψηλότερα σημεία βρασμού όπως νερό (100 °C σε τυπική ατμοσφαιρική πίεση, 760 torr ή 1 bar), διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF, 153 °C σε ατμοσφαιρική πίεση) ή διμεθυλοσουλφοξείδιο (DMSO, 189 °C σε ατμοσφαιρική πίεση), μπορεί επίσης να εξατμιστούν εάν το σύστημα κενού της μονάδας είναι ικανό για αρκετά χαμηλή πίεση. (Για παράδειγμα, τόσο το DMF όσο και το DMSO θα βράσουν κάτω από 50 °C εάν το κενό μειωθεί από 760 torr σε 5 torr [από 1 bar σε 6,6 mbar]) Ωστόσο, πιο πρόσφατες εξελίξεις εφαρμόζονται συχνά σε αυτές τις περιπτώσεις (π.χ. εξάτμιση κατά τη φυγοκέντρηση ή την περιδίνηση σε υψηλές ταχύτητες). Η περιστροφική εξάτμιση για διαλύτες που σχηματίζουν δεσμούς υδρογόνου υψηλού βρασμού, όπως το νερό, είναι συχνά η τελευταία λύση, καθώς είναι διαθέσιμες άλλες μέθοδοι εξάτμισης ή λυοφιλίωσης (lyophilization). Αυτό οφείλεται εν μέρει στο γεγονός ότι σε τέτοιους διαλύτες, η τάση για διαλείποντα βρασμό (Bumping) είναι έντονη. Οι σύγχρονες τεχνολογίες φυγόκεντρη εξάτμιση είναι ιδιαίτερα χρήσιμες όταν κάποιος έχει πολλά δείγματα να κάνει παράλληλα, όπως στη σύνθεση μέσης έως υψηλής απόδοσης που επεκτείνεται τώρα στη βιομηχανία και τον ακαδημαϊκό χώρο. Η εξάτμιση υπό κενό μπορεί επίσης, καταρχήν, να πραγματοποιηθεί με τη χρήση τυπικών γυαλικών οργανικής απόσταξης— δηλαδή, χωρίς περιστροφή του δείγματος. Τα βασικά πλεονεκτήματα στη χρήση ενός περιστροφικού εξατμιστή είναι

  1. Ότι η φυγόκεντρος δύναμη και η δύναμη τριβής μεταξύ του τοιχώματος της περιστρεφόμενης φιάλης και του υγρού δείγματος έχουν ως αποτέλεσμα το σχηματισμό μιας λεπτής μεμβράνης θερμού διαλύτη που απλώνεται σε μια μεγάλη επιφάνεια.
  2. Οι δυνάμεις που δημιουργούνται από την περιστροφή καταστέλλουν τον διαλείποντα βρασμό. Ο συνδυασμός αυτών των χαρακτηριστικών και οι ευκολίες που είναι ενσωματωμένες στους σύγχρονους περιστροφικούς εξατμιστές επιτρέπουν τη γρήγορη, ήπια εξάτμιση των διαλυτών από τα περισσότερα δείγματα, ακόμη και στα χέρια σχετικά άπειρων χρηστών. Ο διαλύτης που απομένει μετά την περιστροφική εξάτμιση μπορεί να αφαιρεθεί εκθέτοντας το δείγμα σε ακόμη βαθύτερο κενό, σε ένα πιο ερμητικά σφραγισμένο σύστημα κενού, σε θερμοκρασία περιβάλλοντος ή υψηλότερη (π.χ. σε γραμμή Schlenk ή σε φούρνο κενού ).

Ένα βασικό μειονέκτημα στις περιστροφικές εξατμίσεις, εκτός από τη φύση του μεμονωμένου δείγματος, είναι η δυνατότητα κάποιων τύπων δειγμάτων να βράζουν με διαλείψεις, π.χ. αιθανόλη και νερό, που μπορεί να οδηγήσει σε απώλεια τμήματος του υλικού που πρόκειται να συγκρατηθεί. Ακόμη και οι επαγγελματίες αντιμετωπίζουν περιοδικές ατυχίες κατά τη διάρκεια της εξάτμισης, ιδιαίτερα των διαλειπόντων βρασμών, αν και οι έμπειροι χρήστες αντιλαμβάνονται την τάση ορισμένων μιγμάτων να χτυπούν ή να αφρίζουν και εφαρμόζουν προφυλάξεις που βοηθούν στην αποφυγή των περισσότερων τέτοιων συμβάντων. Ειδικότερα, ο διαλείπων βρασμός μπορεί συχνά να αποτραπεί με τη λήψη ομοιογενών φάσεων στην εξάτμιση, ρυθμίζοντας προσεκτικά την ισχύ του κενού (ή τη θερμοκρασία του λουτρού) ώστε να παρέχεται ομοιόμορφος ρυθμός εξάτμισης ή, σε σπάνιες περιπτώσεις, με τη χρήση πρόσθετων παραγόντων όπως πέτρες βρασμού (για να γίνει πιο ομοιόμορφο το βήμα πυρήνωσης της εξάτμισης). Οι περιστροφικοί εξατμιστές μπορούν επίσης να εξοπλιστούν με περαιτέρω ειδικές παγίδες και συστοιχίες συμπυκνωτή που ταιριάζουν καλύτερα σε συγκεκριμένους δύσκολους τύπους δειγμάτων, συμπεριλαμβανομένων εκείνων με την τάση να αφρίζουν ή να βράζουν.

Ασφάλεια

Οι πιθανοί κίνδυνοι περιλαμβάνουν ενδορρήξεις που προκύπτουν από τη χρήση γυαλικών που περιέχουν ελαττώματα, όπως ρωγμές άστρου (star-cracks). Μπορεί να προκύψουν εκρήξεις από τη συγκέντρωση ασταθών ακαθαρσιών κατά την εξάτμιση, για παράδειγμα κατά την περιστροφική εξάτμιση ενός αιθερικού διαλύματος που περιέχει υπεροξείδια. Αυτό μπορεί επίσης να συμβεί όταν λαμβάνονται ορισμένες ασταθείς ενώσεις, όπως οργανικά αζίδια και ακετυλίδια, ενώσεις που περιέχουν άζωτο, μόρια με ενέργεια παραμόρφωσης κ.λπ. μέχρι ξηρού Οι χρήστες περιστροφικού εξοπλισμού εξάτμισης πρέπει να λαμβάνουν προφυλάξεις για να αποφύγουν την επαφή με περιστρεφόμενα μέρη, ιδιαίτερα το μπέρδεμα χαλαρών ρούχων, μαλλιών ή κολιέ. Κάτω από αυτές τις συνθήκες, η περιέλιξη των περιστρεφόμενων μερών μπορεί να τραβήξει τους χρήστες στη συσκευή με αποτέλεσμα το σπάσιμο των γυαλικών, εγκαύματα και έκθεση σε χημικά. Ιδιαίτερη προσοχή πρέπει επίσης να δίνεται σε εργασίες με υλικά δραστικά στον αέρα, ειδικά όταν βρίσκονται υπό κενό. Μια διαρροή μπορεί να τραβήξει αέρα στη συσκευή και μπορεί να προκληθεί βίαιη αντίδραση.

Παραπομπές

  1. ↑ Harwood, Laurence M.· Moody, Christopher J. (1989). Experimental organic chemistry: Principles and PracticeΑπαιτείται δωρεάν εγγραφή (Illustrated έκδοση). Blackwell Scientific Publications. σελίδες 47–51. ISBN 978-0-632-02017-1. 
  2. ↑ Craig, L. C.; Gregory, J. D.; Hausmann, W. (1950). «Versatile laboratory concentration device». Anal. Chem. 22 (11): 1462. doi:10.1021/ac60047a601. 
  3. ↑ «Instruments: Evaporation». BUCHI Corporation. Ανακτήθηκε στις 10 Ιανουαρίου 2023.